Анализ химического и минерального состава горных пород и руд
Рентгенодифракционный анализ
В геологоразведке, а также при добыче и переработке полезных ископаемых широко применяется качественный и количественный анализ минералогического состава горных пород.
Уникальным методом исследования объектов горнодобывающей промышленности является рентгенодифракционный анализ, позволяющий получать информацию о минеральной составляющей фактического материала по рассеянию рентгеновских лучей на кристаллической решетке.
Помимо определения минерального состава, рентгенодифракционный анализ позволяет получить важную информацию о содержании аморфной фазы в образце, метрике кристаллической решетки вещества и ее изменениях при проявлениях изоморфизма и полиморфизма, исследовать твердые растворы и выявлять структурную неоднородность кристаллических материалов, а при наличии дополнительного оборудования непосредственно наблюдать и анализировать фазовые и иные превращения, которые могут происходить в кристаллическом материале под воздействием высоких/низких температур, давления, состава атмосферы (вакуум, инертные газы, влажность) и механического воздействия. Эти исследования важны как для понимания условий образования горных пород, так и для технологического контроля при переработке полезных ископаемых.
Анализ химического и минерального состава горных пород и руд
Порошковые пробы в кварцевых кюветах, подготовленные к измерению
Полный комплекс измерений включает в себя следующие стадии:
ПРОБОПОДГОТОВКА – ИЗМЕРЕНИЯ - ОБРАБОТКА И АНАЛИЗ –ПРОТОКОЛ
На предварительном этапе исследований осуществляется подготовка проб, включающая в себя процесс измельчения исходного материала (при необходимости осуществляется сепарация по фракциям), запрессовка в кювету и выравнивание поверхности
Измеренные рентгенограммы образцов 1-4 в диапазоне углов 2θ от 3 до 100 град
Пример обработки рентгенограммы образца №2 с расчетом содержания аморфной фазы
Приведен пример предварительной обработки типичной дифрактограммы полиминеральной пробы. Данные, полученные в ходе предварительной обработки, используются для качественного и полуколичественного фазового анализа образцов методом корундовых чисел (RIR) по базе порошковых данных, что представлены на рисунке ниже. Цель данного анализа – идентифицировать все минералы (основные, дополнительные и микропримеси), присутствующие в анализируемой пробе.
Качественный и полуколичественный фазовый анализ образца №2 методом RIR (метод корундовых чисел)
Качественный и количественный фазовый анализ полнопрофильным методом Ритвельда
В основе метода лежит использование интенсивности или количества импульсов в каждой точке дифракционной картины в качестве независимого измерения вместо интегральной интенсивности рефлекса. Для описания профиля дифракционной линии вводятся аналитические функции, характеризуемые несколькими дополнительными параметрами, которые уточняются вместе со структурными параметрами. Соответственно, вместо относительно малого количества интегральных интенсивностей дифракционных линий, количество которых, как правило, не позволяет уточнить структурные параметры всех атомов методом наименьших квадратов, в порошковой дифрактограмме используется большое число независимых измерений. Это позволяет извлечь максимум информации, содержащейся в данных порошкового рентгендифракционного эксперимента, и уточнить как структурные параметры, так и параметры профиля линии и фона. Таким образом метод Ритвельда позволяет оценить содержание фазы в поликомпонентной смеси с точностью до 0,1 масс. %.
Количественный фазовый анализ образца №4 полнопрофильным методом Ритвельда
Протокол количественного анализа методом Ритвельда для образца №4
Сводная таблица результатов исследований
Вывод
Рентгенодифракционный метод является одним из наиболее информативных для минералогического анализа добываемых пород и продуктов их переработки и обогащения в горнодобывающей и обогатительной отраслях.
Рассмотренные примеры наглядно демонстрируют функциональные и методические возможности дифрактометров производства АО «ИЦ «Буревестник», которые в сочетании с аналитическим программным обеспечением предлагают надежное решение производственных и научно-исследовательских задач.
